宫宁颗粒

来源: 久久
发布时间:2024-01-14 21:58:29

【宫宁颗粒处方】

茜草 195g蒲黄 156g 三七 78g地榆 390g 黄芩 117g地黄 195g 仙鹤草 390g海螵蛸 390g 党参 234g白芍 195g 甘草 78g

【宫宁颗粒制法】以上十一味,三七粉碎成颗粒,加70%乙醇回流提取3.5小时,合并提取液,滤过,滤液减压回收乙醇,药液备用;药渣与其余茜草等十味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.15~1.22(60°C)的清膏,与三七药液合并,加入甜菊素5g及糊精适量,混匀,喷雾制粒,制成1000g,即得。

【宫宁颗粒性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒;味苦、微甜。

【宫宁颗粒鉴别】(1)取本品5g,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加盐酸1ml和乙醚20ml,加热回流30分钟,冷却至室温,分取乙醚液,挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大叶茜草素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-丙酮(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液15μl及上述对照品溶液2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10°C以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品2g,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒲黄对照药材2g,加80%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液与上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以6%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点。

(5)取本品4g,研细,加75%乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次(15ml,10ml,10ml),合并正丁醇提取液,用水洗涤2次(10ml,10ml),弃去洗涤液,正丁醇液浓缩至约1ml,加中性氧化铝适量,拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,1g,内径为1.0cm)上,以乙酸乙酯-甲醇(1:1)30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【宫宁颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【宫宁颗粒含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。

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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

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0~3018 82

30~3518→30 82→70

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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液,即得。

供试品液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,加甲醇20ml,加热回流3次,每次30分钟,合并甲醇提取液,蒸干,残液加0.1%氢氧化钠溶液20ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水20ml洗涤1次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计,不得少于11.6mg。

【宫宁颗粒功能与主治】化瘀清热,固经止血。用于瘀热所致的月经过多、经期延长;放置宫内节育器后引起的子宫异常出血见上述证候者。

【宫宁颗粒用法与用量】口服。一次1袋,一日3次,连服7天。月经过多者于经前2天或来经时开始服药,经期延长者于经期第3天开始服药。

【宫宁颗粒规格】每袋装10g

【宫宁颗粒贮藏】密封。

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