牛黄净脑片

来源: 方剂叔
发布时间:2024-01-16 06:58:30

【牛黄净脑片处方】 人工牛黄0.21g 金银花21g

连翘30g 黄芩52g

黄连5g 石膏51g

蒲公英 73g 珍珠2.1g

朱砂2.1g 煅石决明llg

煅磁石21g 赭石51g

猪胆膏2.1g 冰片5.3g

雄黄56g 麦冬52g

天花粉52g 葛根30g

地黄37g 板蓝根50g

玄 参 52g 栀子30g

大 黄 37g 郁金41g

甘 草 51g

【牛黄净脑片制法】以上二十五味,人工牛黄、珍珠、冰片分别粉碎成极细粉;雄黄、朱砂水飞成极细粉;连翘、大黄、黄连、石膏、煅石决明、赭石、煅磁石、猪胆膏混匀,粉碎成细粉;其余黄芩等十二味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入连翘等细粉,混匀,制粒,干燥,再加入人工牛黄等极细粉,混匀,压制成1000片,或包糖衣,即得。

【牛黄净脑片性状】本品为棕褐色片或糖衣片,糖衣片除去包衣后显棕褐色;气清凉,味苦。

【牛黄净脑片鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。不规则片状结晶无色,有平直纹理(石膏)。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄)。不规则碎块大小不一, 黑色(磁石)。

(2) 取本品2片,糖衣片除去包衣,研细,加乙醚10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(10 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10片,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸0.5ml,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15:5 :1 ) 的上层溶液为展开剂,展开,取出 ,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

(4)取本品5片,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为lcm)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(12: 6 :3 :3 :0.6)为展开剂 ,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5) 取本品15片 ,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加稀盐酸调节pH值约至2,用乙醚振摇提取2次,每次 20ml ,弃去乙醚液,再用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml合并三氯甲烷液 (水溶液备用),蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(14:2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液 ,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6) 取〔鉴别〕(5)项下的备用水溶液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液(水溶液备用),蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:1:1.5)为展开剂, 展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(7) 取〔鉴别〕(6)项下的备用水溶液,用氨试液调至中性,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品、栀子苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(14:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与葛根素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与栀子苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【牛黄净脑片检査】 三氧化二砷 取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于0.4片的重量),置100ml量瓶中,加稀盐酸10ml,超声处理10分钟,加水稀释至刻度,摇匀 ,滤过。精密量取续滤液2ml,加盐酸5ml与水21ml,照砷盐检查法(通则0822第一法)检查,所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【牛黄净脑片含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(40:25:35 )为流动相;检测波长为254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000 。

对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量 ,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含大黄素5μg 、大黄酚10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取适量(约相当于2片的重量),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,加盐酸1ml,置水浴中水解40分钟,放冷,加10%氢氧化钠溶液2ml,摇匀,转移至25ml量瓶中,用甲醇分次洗涤容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得 。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)与大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.25mg。

【牛黄净脑片功能与主治】清热解毒,镇惊安神。用于热盛所致的神昏狂躁,头目眩晕,咽喉肿痛等症。亦用于小儿内热,惊风抽搐等。

【牛黄净脑片用法与用量】口服。一次2~4 片,一日3次;小儿酌减,或遵医嘱。

【牛黄净脑片规格】素片 每片重0.34g

【牛黄净脑片注意】体弱或低血压慎用, 孕妇忌服。

【牛黄净脑片贮藏】密封,防潮。

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