【益气维血颗粒处方】猪血提取物130g 黄芪100g
大枣100g
【益气维血颗粒制法】以上三味,猪血提取物粉碎成细粉,黄芪、大枣加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.18~1.21(60℃)的清膏;加入猪血提取物细粉,蔗糖、糊精、香兰素等适量,混匀,制成颗粒,干燥,加入甜橙油2.33g,混匀,制成1000g,即得。
【益气维血颗粒性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒;气香,味甜。
【益气维血颗粒鉴别】(1)取本品0.5g,加稀硫酸2ml使溶解,置水浴中加热2分钟,振摇,滤过,取滤液2滴于滤纸上,晾干,置紫 外光灯(365nm)下检视,显红色荧光。
(2)取黄芪对照药材1.5g,加水25ml,煎煮2小时,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,用2%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次5ml,弃去碱液,再用水洗涤2次,每次5ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕黄芪项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下,显相同颜色的斑点;紫外光灯下,显相同颜色的荧光斑点。
【益气维血颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【益气维血颗粒含量测定】铁
对照品溶液的制备 取硫酸铁铵0.863g,精密称定,置1000ml量瓶中,加水适量溶解,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取贮备液5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于5μl的Fe)。精密量取1ml、2ml、4ml、6ml和8ml,分别置10ml量瓶中,各加硝酸1ml和30%过氧化氢溶液0.5ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约60mg,精密称定,置10ml试管中,加硝酸1ml,置沸水浴消化至溶液呈棕色透明,加30%过氧化氢溶液0.3ml,继续置沸水浴加热30分钟,再加30%过氧化氢溶液0.2ml置沸水浴消化至溶液澄清透明,冷却,转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 取对照品溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248.3mn的波长处测定,计算,即得。
本品每袋含铁(Fe)不得少于3.0mg。
黄芪 取装量差异项下的本品,研细,取约20g,精密称定,加水50ml,加热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(40ml,30ml,20ml,20ml),合并正丁醇液,用2%氢氧化钠溶液洗涤4次(40ml,30ml,25ml,25ml),洗涤液再用正丁醇饱和的水洗涤4次,每次20ml,分取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定。照薄层色谱法(通则0502薄层色谱扫推法)进行扫推,波长:λs=530nm,λR=700nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得,
本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.16mg。
【益气维血颗粒功能与主治】补血益气。用于气血两虚所致的面色萎黄或苍白、眩晕、神疲乏力、少气懒言、自汗、唇舌色淡、脉细弱;缺铁性贫血见上述证候者。
【益气维血颗粒用法与用量】口服。成人一次10g,一日3次;儿童一次10g,—日2次;三岁以下儿量一次5g,一日2次;或遵医嘱。
【益气维血颗粒注意】偶见恶心、呕吐、腹泻、便秘,可自行缓解或停药后症状消失。
【益气维血颗粒规格】每袋装10g
【益气维血颗粒贮藏】遮光,密封。
附:猪血提取物质置标准
猪血提取物
本品为猪血经加工制成的提取物。
〔制法〕取经检疫合格的鲜猪血,除去水液,有形成分经粉碎机高速破碎,收集血架,静置30分钟,除杂猪血(粒状余物和泡沫),加入乙醇适量煮拂,放冷至40~50℃,离心分离,收集固形物,加乙醇适量浸泡10小时以上,离心分离,上清液回收乙醇,收集固形物,加入木瓜酶适量,混匀,干燥,粉碎成细粉,即得。
〔性状〕本品为棕色的粉末;气微腥。
〔鉴别〕取本品0.2g,加稀硫酸2ml使溶解,置水浴中加热2分钟,振摇,滤过,取滤液2滴点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,显红色荧光。
〔检查〕水分 不得过7.5%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属 取本品1.0g,依法(通则0821第二法)检查,含重金属不得过20mg/kg。
砷盐 取本品1.0g,依法(通则0822第一法)检查,含砷量不得过2mg/kg。
〔含量测定〕血红素 对照品溶液的制备 取氯化血红素10mg,精密称定,置100ml量瓶中。加碱化血红素溶剂80ml,使溶解,加减化血红素溶剂至刻度,混匀,即得(每1ml中含氯化血红素0.1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液3.0ml、4.0ml与5.0ml,置10ml量瓶中,加入减化血红素溶剂使成10ml, 摇匀,以碱化血红素溶剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在575nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约15mg,精密称定,置10ml量瓶中,加碱化血红素溶剂至8ml,置水浴加热20分钟,取出,冷却,精密加碱化血红素溶剂至10ml,摇匀,以减化血红素溶剂为空白,在575nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中血红素的含量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含血红素以氯化血红素(C34H32ClFeN1O4)计,不得少于1.54%。
铁 对照品溶液的制备 精密称取硫酸铁铵约0.863g,加水使溶解,移至1000ml量瓶中,加硫酸2.5ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于5μg的Fe)。
供试品溶液的制备 取本品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加硝酸1ml,置沸水浴加热至溶液呈棕色透明,加30%过氧化氢溶液0.3ml,继续置沸水浴加热30分钟,再加30%过氧化氢溶液0.2ml,置沸水浴加热至溶液澄清透明,冷却,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液3.0ml、4.0ml与5.0ml,分别置10ml量瓶中,各加硝酸1ml,过氧化氢溶液0.5ml,加水稀释至刻度,摇匀。取上述溶液及供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)在248.3nm的波长处测定,计算,即得。
本品按干燥品计算,含铁(Fe)不得少于0.23%。
〔贮蔵〕密封。
注:碱化血红素溶剂的配制 取氢氧化钠0.4g加水70ml使溶解,加入聚乙二醇辛基苯甲醚(TritonX-100)1.0ml,移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。