【比拜克胶囊处方】熊胆粉11.1g酒大黄222.2g
儿茶111.1g冰片22.2g
胡黄连166.7g香墨33.4g
玄明粉22.2g
【比拜克胶囊制法】以上七味,玄明粉加水适量,加热使溶解,滤过,滤液备用;取酒大黄111.1g与胡黄连加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与玄明粉液合并,农缩至相对密度为1.30~1.32(50~60℃)的稠膏;儿茶、香墨及剩余酒大黄用75%乙醇适量拌润,闷润1小时,干燥(60~80℃),粉碎成细粉,加入上述稠膏,混匀,干燥,粉碎成细粉,制成颗粒;熊胆粉与冰片及淀粉适量粉碎成细粉,与上述颗粒混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【比拜克胶囊性状】本品为硬胶囊,内容物为灰褐色至棕褐色的颗粒;气香、微腥,味苦。
【比拜克胶囊鉴别】(1)取本品内容物,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(酒大黄)。不规则块状物黑色或黑褐色(香墨)。
(2)取本品内容物2g,研细,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液1ml备用;其余滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,弃去乙酸乙酯液,水液加氢氧化钠1g使溶解,于120℃加热水解2小时,放冷,用盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品和鹅去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下备用的滤液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,自“残渣加水10ml”起,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物0.3g,研细,加乙醚15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与冰片对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物5g,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液0.5ml备用,其余滤液回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡黄连对照药材O.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取香草酸对照品、肉桂酸对照品,分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜 色的斑点。
(6)取〔鉴别〕(5)项下备用的滤液作为供试品溶液。另取儿茶对照药材0.1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。再取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1~2μl,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇-醋酸-水(1:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【比拜克胶囊检查】猪、牛、羊胆 取牛、羊胆对照药材各0.1g,分别加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加氢氧化钠1g使溶解,于120℃加热水解2小时,放冷,用盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液5~10μl、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,不得显与牛、羊胆对照 药材完全一致的斑点;在与猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【比拜克胶囊含量测定】大黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素5μg、大黄酚13μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置具塞锥形瓶中,回收溶剂至干,残渣加甲醇-盐酸(10:1)混合液25ml,置80℃水浴中加热回流30分钟,放冷,若瓶壁有黏附物,需超声处理使溶解,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取2ml,置5ml量瓶中,加2%氢氧化钠溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含大黄以芦荟大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于1.0mg。
熊胆粉 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.35mg的溶液,即得(相当于牛磺熊去氧胆酸0.3352mg)。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、5μl与供试品溶液注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品每粒含熊胆粉以牛磺熊去氧胆酸(C26H45NO6S)计,不得少于1.6mg。
【比拜克胶囊功能与主治】清热、解毒、通便。用于外感病气分热盛,发热烦躁,头痛目赤,牙龈肿痛、大便秘结。
【比拜克胶囊用法与用量】口服。一次2~3粒,小儿一次1~2粒,三岁以内酌减,一日3次。
【比拜克胶囊注意】孕妇禁服。
【比拜克胶囊规格】每粒装0.36g
【比拜克胶囊贮藏】密封。