止痛紫金丸

来源: 医者仁心
发布时间:2024-10-11 20:58:30

【止痛紫金丸处方】 丁香50g 血竭50g

当归50g 熟大黄50g

木香50g 儿茶50g

红花50g 骨碎补(烫)50g

土鳖虫25g 乳香(制)25g

没药(制)25g 赤芍25g

自然铜(煅)25g 甘草25g 【止痛紫金丸制法】以上十四味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜80~90g制成大蜜丸,即得。

【止痛紫金丸性状】本品为黑褐色的大蜜丸;气微腥,味苦、涩。

【止痛紫金丸鉴别】(1)取本品6g,剪碎,加乙醚50ml,超声处理 20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丁香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含16μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取当归对照药材0.5g,加乙醚10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品2g,剪碎,加25%硫酸溶液10ml,水浴中加热回流1小时,放冷,加三氯甲烷15ml,置水浴上继续回流30分钟,分取三氯甲烷液,蒸干,加甲醇2ml使溶解,滤过,虑液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶10μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

(4)取本品6g,剪碎,加三氯甲烷50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G层板上,以环己烷-三氯甲烷(1 : 5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品6g,剪碎,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,用水10ml溶解,加乙醚15ml,振摇,弃去乙醚液,水层用水饱和正丁醇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,6g,内径为lcm)上,用甲醇35ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲2ml使溶解,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.25g,加乙醇20mL,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【止痛紫金丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【止痛紫金丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(30 : 70)为流动相;检测波长为440nm,理论板数按血竭素峰计算应不低4000。

对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加3%的磷酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液(相当于21.78μg的血竭素),即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入3%磷酸甲醇溶25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷(避光),再称定重量,用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl‎‎‏,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含血竭以血竭素(C17H14O3)计,不得少于2.6mg。

【止痛紫金丸功能与主治】舒筋活血,消瘀止痛。用于跌打损伤,闪腰岔气,瘀血作痛,筋骨疼痛。

【止痛紫金丸用法与用量】口服。一次1丸,一日2次。

【止痛紫金丸注意】孕妇忌服。

【止痛紫金丸规格】每丸重6g

【止痛紫金丸贮藏】密封。

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