豨莶通栓丸

来源: 方剂叔
发布时间:2024-11-22 20:58:00

【豨莶通栓丸处方】 豨莶草(蜜酒炙)400g 胆南星 160g

清半夏 160g 酒当归 160g

天麻 120g 秦艽 120g

川芎 120g 三七 120g

桃仁 80g 水蛭 120g

红花 120g 冰片 8g

人工麝香 8g

【豨莶通栓丸制法】 以上十三味,除人工麝香、冰片外,其余豨莶草(蜜酒炙)等十一味粉碎成细粉;人工麝香、冰片分别研细,过筛,与其他十一味混匀。每100g粉末加炼蜜90~110g制成大蜜丸,即得。

【豨莶通栓丸性状】 本品为棕黑色的大蜜丸;气芳香,味微苦。

【豨莶通栓丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察,头状大腺毛头部 类圆形或半圆形,由数十个至百余个细胞组成(蜜酒炙豨莶草)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(酒当归)。花粉粒黄色或橙黄色,外壁有较密的刺状突起,并具三个萌发孔(红花)。

(2)取本品1丸,剪碎,加水5ml浸润,再加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品1丸,剪碎,加浓氨试液5ml浸润,三氯甲烷50ml,密塞,摇匀,放置过夜,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取秦艽对照药材1g,加浓氨试液1ml浸润,再加三氯甲烷20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取三七对照药材0.5g,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备,同法制成对照药材溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取桃仁对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取冰片对照品,加乙醚制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品1丸,剪碎,加水5ml浸润,再加乙醚50ml,振荡30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每1ml含80μg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则 0521)试验,以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(DB-FFAP)(柱长为30m、柱内径0.32mm,涂膜厚度为0.25μm)为色谱柱,柱温为200℃。分别吸取对照品溶液、供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【豨莶通栓丸检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则 0108)。

【豨莶通栓丸含量测定】 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于10 000。

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时间(分钟) 流动相A(%)流动相B(%)

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0~12 19 81

12~6019→36 81→64

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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约5.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放置过夜,再超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液75ml,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取3次(40ml、30ml、20ml),合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的氨试液50ml洗涤,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)的总量计,不得少于11.0mg。

【豨莶通栓丸功能与主治】 活血化瘀,祛风化痰,舒筋活络,醒脑开窍。用于缺血性中风风痰痹阻脉络引起的中经络,症见半身不遂、偏身麻木、口舌歪斜、语言謇涩。

【豨莶通栓丸用法与用量】 口服。一次1丸,一日3次。

【豨莶通栓丸注意】 服用本品后,极个别病例可能出现嗜睡,面部发热,头痛等症状,继续用药可逐渐消失。孕妇及出血性中风 (脑溢血)急性期禁用。

【豨莶通栓丸规格】 每丸重9g

【豨莶通栓丸贮藏】 密封,置干燥处。

注:豨莶草(蜜酒炙) 取豨莶草段,用黄酒炒至微黄。

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