【葶贝胶囊处方】 葶苈子 蜜麻黄
川贝母 苦杏仁
瓜蒌皮 石膏
黄芩 鱼腥草
旋覆花 赭石
白果 蛤蚧
桔梗 甘草
【葶贝胶囊制法】以上十四味,石膏、赭石粉碎成细粉;葶苈子、苦杏仁加乙醇回流提取,滤过,滤液减压浓缩成清膏,药渣加50%乙醇回流提取,滤过,药渣再加水煎煮,滤过,合并滤液,减压浓缩成清膏,与上述乙醇提取的清膏合并,浓缩至适量,加入上述细粉混合制粒,65℃减压干燥,粉碎,过筛,其余蜜麻黄等十味粉碎成细粉,与上述粉末混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【葶贝胶囊性状】本品为硬胶囊,内容物为棕红色至棕色的粉末;气微,味苦。
【葶贝胶囊鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒广卵形或贝壳形,直径5~64µm,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可察见(川贝母)。花粉粒类球形,直径22~33µm,外壁有刺(旋覆花)。不规则块片结晶无色,有平直纹理(石膏)。肌肉纤维淡黄色,密布细密横纹,明暗相间,横纹呈平行的波峰状(蛤蚧)。
(2)取本品内容物2g,加乙醚20ml、浓氨试液1ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,取滤液,加盐酸乙醇溶液(1→20)1ml,摇匀,挥干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,另槽加入浓氨试液预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物2g,加三氯甲烷15ml、盐酸1ml,加热回流1小时,滤过,滤液加活性炭0.2g,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5µl、对照品溶液2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【葶贝胶囊检查】重金属 取本品内容物10g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸1ml,低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加7mol/L盐酸溶液10ml,搅拌5分钟,滤过,滤渣用7mol/L盐酸溶液洗涤3次,每次5ml,合并滤液,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,弃去乙醚液,酸液置水浴上蒸干,加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,滤过,滤液置25ml纳氏比色管中,滤渣用水洗涤至刻度,依法(通则0821第一法)检查,含重金属不得过15mg/kg。
砷盐 取本品内容物2.0g,加氢氧化钙1g,混匀,加水少量,搅匀,干燥后,缓缓炽灼至炭化,在500~600℃炽灼至使完全灰化,放冷,缓缓加稀盐酸5ml,搅拌5分钟,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤渣用稀盐酸洗涤数次(注意泡沸),滤过,合并滤液,加稀盐酸至刻度,摇匀,精密量取10ml,置A瓶中,加盐酸4ml与水14ml,照标准砷斑的制备方法,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法(通则0822第一法)检查,含砷量不得过5mg/kg。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【葶贝胶囊含量测定】黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-二甲基甲酰胺-0.5%磷酸溶液(39:4:57)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20µg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml摇匀,冷浸24小时,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.8mg。
苦杏仁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含苦杏仁以苦杏仁苷(C20H27NO11)计,不得少于0.55mg。
【葶贝胶囊功能与主治】清肺化痰,止咳平喘。用于痰热壅肺所致的咳嗽、咯痰、喘息、胸闷、苔黄或黄腻;慢性支气管炎急性发作见上述证候者。
【葶贝胶囊用法与用量】饭后服用。每次4粒,一日3次;7天为一疗程或遵医嘱。
【葶贝胶囊规格】每粒装0.35g
【葶贝胶囊贮藏】密封。