【妇乐颗粒处方】忍冬藤1126g 大血藤1126g
甘草113g 大青叶338g
蒲公英338g 牡丹皮338g
赤芍338g 川楝子338g
醋延胡索338g 熟大黄225g
【妇乐颗粒制法】 以上十味,取熟大黄粉碎成粗粉,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液1215ml滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.20~1.22(45~50℃)的清膏,药渣备用;其余忍冬藤等九味,加水煎煮二次,第一次2小时, 第二次加入大黄渗漉药渣后,煎煮1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.06~1.08(85~90℃)的清膏,与上述清膏合并,混匀,喷雾干燥成细粉,加甜菊素、糊精适量,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【妇乐颗粒性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦。
【妇乐颗粒鉴别】 (1)取本品,研细,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,加乙醚30ml 振摇提取,乙醚层备用,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次30ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为10~15mm)上,用甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每lm含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取〔鉴别〕(1)项下的乙醚层,用氨试液洗涤2次,每次15ml,弃去氨洗液,再用水洗涤2次,每次15ml,弃去水洗液,乙醚液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层,板上9,甲苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20g,研细,置具塞锥形瓶中,加80%乙醇80ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加氨试液使呈碱性,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点出现,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取〔含量测定〕项下的供试品溶液2ml,浓缩至0.5ml作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20mL浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇 制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油 醚(30~60℃)甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【妇乐颗粒检查】 粒度 取本品5袋,称定重量,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第二法双筛分法)测定,不能通过二号筛与能通过九号筛的颗粒和粉末总和,不得过10%。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【妇乐颗粒含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于8000。
对照晶溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含大黄素6μg、大黄酚10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置烧瓶中,加8%盐酸溶液10ml,再加三氯甲烷25ml,加热回流1小时,放冷,混合液转移至分液漏斗中,并用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯甲烷,酸液用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.19mg。
【妇乐颗粒功能与主治】 清热凉血,化瘀止痛。用于瘀热蕴结所致的带下病,症见带下量多、色黄,少腹疼痛;慢性盆腔炎见上 述证候者。
【妇乐颗粒用法与用量】 开水冲服。一次12g,一日2次。
【妇乐颗粒注意】 孕妇慎用。
【妇乐颗粒规格】 (1)每袋装6g (2)每袋装12g
【妇乐颗粒贮藏】 密封。