分清五淋丸

来源: 药材库
发布时间:2024-01-26 20:58:24

【分清五淋丸处方】木通80g 盐车前子40g

黄芩80g 茯苓40g

猪苓40g 黄柏40g

大黄120g 萹蓄40g

瞿麦40g 知母40g

泽泻40g 栀子40g

甘草20g 滑石80g

【分清五淋丸制法】以上十四味,滑石粉碎成极细粉;其余木通等十三味粉碎成细粉,过筛,混匀。取上述细粉,用水制丸,干燥,用滑石粉包衣,打光,干燥,即得。

【分清五淋丸性状】本品为白色至灰白色光亮的水丸,丸芯为黄棕色至深棕色;味甘、苦。

【分清五淋丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6µm(茯苓)。菌丝黏结成团,大多无色;草酸钙方晶正八面体形,直径32~60µm(猪苓)。种皮内表皮细胞表面观类长方形,壁微波状,以数个细胞为一组,略作镶嵌状排列(盐车前子)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚(黄柏)。草酸钙簇晶大,直径60~140µm(大黄)。草酸钙针晶成束或散在,长26~110µm(知母)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙簇晶,形成晶纤维,含晶细胞纵向成行(瞿麦)。叶表皮细胞平周壁有角质线纹,气孔不等式,副卫细胞3个;上下表皮均可见栅栏组织(萹蓄)。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。

(2)取本品2g,研细,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取知母对照药材0.1g,加甲醇3ml,超声处理10分钟,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~8µl、对照药材溶液3µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(2.5:1:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇(1:6)的混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。

(3)取本品10g,研细,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥去溶剂,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,用盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取黄柏对照药材0.15g、栀子对照药材0.2g,分别加甲醇3ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种对照药材溶液和〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液各3~5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,展开,取出,热风吹干。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与黄柏对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇(1:6)的混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与栀子对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(5)取大黄对照药材0.3g,加甲醇3ml,超声处理10分钟,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述对照药材溶液和〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液各3~5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12:3:0.2)为展开剂,展开约3cm,取出,热风吹干,再以同一展开剂展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

(6)取甘草对照药材0.15g,加甲醇3ml,超声处理10分钟,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液与〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液各3~6µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3.5:1)为展开剂,展开,展距11cm以上,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一两个相同颜色的荧光斑点。

【分清五淋丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【分清五淋丸含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取大黄酚对照品和大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄酚12µg、大黄素5µg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 (1)取本品适量,研细(过三号筛),取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(10:1)的混合溶液25ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流30分钟,若瓶壁有黏附物,须超声处理去除,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,加2%氢氧化钠溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用于测定总大黄酚和总大黄素的含量。

(2)取本品上述粉末0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用于测定游离大黄酚、游离大黄素的含量。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10~20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。分别计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量。

本品每1g含大黄以总大黄酚(C15H10O4)和总大黄素(C15H10O5)的总量计,不得少于1.2mg;以游离大黄酚(C15H10O4)和游离大黄素(C15H10O5)的总量计,不得少于 0.70mg。

【分清五淋丸功能与主治】清热泻火,利尿通淋。用于湿热下注所致的淋证,症见小便黄赤、尿频尿急、尿道灼热涩痛。

【分清五淋丸用法与用量】口服。一次6g,一日2~3次。

【分清五淋丸注意】孕妇慎用。

【分清五淋丸贮藏】密闭,防潮。

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