参芪十一味颗粒

来源: 药材童子
发布时间:2024-01-31 22:58:16

【参芪十一味颗粒处方】人参(去芦)90g黄芪268g

当归356g天麻178g

熟地黄356g泽泻266g

决明子356g鹿角88g

菟丝子266g细辛10g

枸杞子266g

【参芪十一味颗粒制法】以上十一味,取黄芪67g及人参、当归、细辛粉碎成细粉;鹿角锯成小块高压煎煮20小时,砸碎鹿角,再与煎煮液和其余药味加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,减压浓缩至相对密度为1.20~1.25(55~60℃)的清膏,喷雾干燥,粉碎成细粉,加入上述人参等细粉及蔗糖粉适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。

【参芪十一味颗粒性状】本品为棕褐色的颗粒;气芳香,味微苦。

【参芪十一味颗粒鉴别】(1)取本品,研细,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖(人参)。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截(黄芪)。薄壁细胞纺缍形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。

(2)取本品2g,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(9:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品2g,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用二氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并二氯甲烷提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,取滤液,自“加盐酸1ml”起,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品2g,研细,加乙酸乙酯20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g,加水100ml,煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品6g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为17cm),用水60ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇60ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品3g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用1%氨溶液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【参芪十一味颗粒检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则010)。

【参芪十一味颗粒含量测定】 决明子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于5000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~15 40 60

15~30 40→90 60→10

30~40 90 10

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对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约2g,精密称定,加稀盐酸30ml、三氯甲烷30ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含决明子以大黄酚(C15H10O4)和橙黄决明素(C17H14O7)的总量计,不得少于0.40mg。

天麻 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。

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时间(分钟) 流动相A(%)流动相B(%)

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0~17 2 98

17~18 2→8098→20

18~22 80 20

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对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加乙腈-水(2:98)混合溶液溶解并转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(2:98)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.48mg。

【参芪十一味颗粒功能与主治】补脾益气。用于脾气虚所致的体弱、四肢无力。

【参芪十一味颗粒用法与用量】口服。一次1袋,一日3次。

【参芪十一味颗粒规格】每袋装2g

【参芪十一味颗粒贮藏】密封。

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