【斑秃丸处方】 地黄 74g熟地黄 74g
制何首乌 74g当归 49g
丹参 49g炒白芍 49g
五味子 49g羌活 25g
木瓜 25g
【斑秃丸制法】以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜40~50g与适量的水泛丸,制成水蜜丸,干燥;或加炼蜜120~130g制成大蜜丸,即得。
【斑秃丸性状】本品为棕黑色的水蜜丸或黑褐色的大蜜丸;味甜而后涩。
【斑秃丸鉴别】(1)取本品大蜜丸12g,加等量硅藻土,研匀;或取水蜜丸6g,研碎,加甲醇-甲酸(95:5)的混合溶液80ml,浸渍过夜,加热回流4小时,放冷,滤过,滤渣用甲醇-甲酸(95:5)混合溶液20ml洗涤,合并滤液与洗涤液,水浴80℃蒸至近干,残渣加0.2mol/L盐酸溶液40ml,用乙醚提取4次,每次30ml,合并醚液,用5%碳酸钠溶液提取3次,每次30ml,弃去醚液,碱液用乙酸乙酯洗涤2次,每次30ml,弃去乙酸乙酯液,碱液加盐酸调节pH值至2~3,继用乙醚提取4次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(30:3:1)为展开剂,10℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取丹参对照药材0.5g,加甲醇20ml,加热回流20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,加水20ml使溶解,用乙醚提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(4)项下供试品溶液及上述两种对照溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品大蜜丸12g,加等量硅藻土,研匀;或取水蜜丸6g,研碎,加乙醚80ml,浸渍过夜,加热回流提取1小时,放冷,滤过,弃去乙醚液,滤渣挥去乙醚,加50%乙醇80ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水30ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次30ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣用乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品大蜜丸10g,加等量硅藻土,研匀;或取水蜜丸5g,研碎,加甲醇60ml,加热回流20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,加水20ml使溶解,用乙醚提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:2:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【斑秃丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【斑秃丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)峰计算应不低于2000。
对照晶溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.5g,或取水蜜丸1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇溶液25ml,密塞,称定重量,摇匀,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液5~10µl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含制何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,水蜜丸每1g不得少于0.70mg;大蜜丸每丸不得少于4.0mg。
【斑秃丸功能与主治】补益肝肾,养血生发。用于肝肾不足、血虚风盛所致的油风,症见毛发成片脱落、或至全部脱落,多伴有头晕失眠、目眩耳鸣、腰膝痠软;斑秃、全秃、普秃见上述证候者。
【斑秃丸用法与用量】口服。水蜜丸一次5g;大蜜丸一次1丸,一日3次。
【斑秃丸注意】本品不适用假发斑秃(患处头皮萎缩,不见毛囊口)及脂溢性皮炎;忌食辛辣食品。
【斑秃丸规格】(1)水蜜丸每10丸重1g (2)大蜜丸每丸重9g
【斑秃丸贮藏】密封。