护肝颗粒

【护肝颗粒处方】柴胡626g茵陈626g板蓝根626g五味子336g猪胆粉40g绿豆256g

【护肝颗粒制法】以上六味，绿豆粉碎成细粉；柴胡、茵陈、板蓝根加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，静置48小时，取上清液，减压浓缩至相对密度为1.30（80℃），与绿豆粉202g混合，减压干燥，粉碎成细粉；五味子粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，提取液合并，静置24小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，与剩余的绿豆粉混匀，咸压干燥，粉碎成细粉，与猪胆粉、上述细粉和适量的糊精及甜菊素混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。

【护肝颗粒性状】本品为深棕色至棕褐色的颗粒I味苦、微酸、微甜。

【护肝颗粒鉴别】（1） 取本品2g，研细，加水饱和的正丁醇30ml，

放置过夜，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液15ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，自“用氨试液15ml洗涤”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。

（2） 取本品3g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高12cm），用水150ml洗脱，弃去水洗液，再用20%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：6）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。

（3） 取本品3.5g，研细，加正己烷50ml，冷浸过夜，于80-85℃加热回流2小时，滤过，滤渣备用，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材lg，加正己烷25ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品和五味子乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（14：5|1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取〔鉴别〕（3）项下备用的滤渣0.8g，挥干，加10%氢氧化钠溶液5ml，在120℃水解4小时，冷却后用盐酸调节pH值至2-3，转移至离心管中，用水洗涤容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液，用乙酸乙酯20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【护肝颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）0

【护肝颗粒含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用ACQUITY UPLC HSST3（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.4ml；检测波长为250nm；柱温为40℃。理论板数按五味子乙素峰计算应不低于150000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0-34555

3-1545→8055→20

对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品和五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲80μg、五味子甲素20μg、五味子乙素50μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的乙酸乙酯25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率59kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含五味子以五味子醇甲（C24H3207）计，不得少于1.12mg；以五味子甲素（C24H32O6）计，不得少于0.20mg；以五味子乙素（C23H28O6）计，不得少于0.60mg。

【护肝颗粒功能与主治】疏肝理气，健脾消食。具有降低转氨酶作用。用于慢性肝炎及早期肝硬化。

【护肝颗粒用法与用量】口服。一次1袋，一日3次。

【护肝颗粒规格】每袋装2g

【护肝颗粒贮藏】密封。