【灵泽片处方】乌灵菌粉250g莪术1000g
浙贝母667g泽泻500g
【灵泽片制法】以上四味,莪术水蒸气蒸馏12小时提取挥发油,药渣和蒸馏后的水溶液备用,挥发油加入到倍他环糊精的饱和水溶液中(挥发油、倍他环糊精及水的比例为1:6:24),搅拌3小时,静置过夜,弃去上清液,抽滤下层沉淀的包合物至无水滴抽出,收集包合物,备用;浙贝母、泽泻加水,与提取挥发油后的药液药渣合并,煎煮三次,每次2小时,合并 煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.02~1.06(50℃)的清膏,调节pH值至7.5,加乙醇使含醇量达70%,静置过夜,取上清液减压浓缩至相对密度为1.10~1.15(60℃)的清膏,喷雾干燥,加入乌灵菌粉及上述包合物,再加磷酸氢钙适量,混匀,以2%羟丙甲纤维素溶液为黏合剂,制粒,干燥,加入硬脂酸镁1.7g,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
【灵泽片性状】本品为薄膜衣异形片;除去包衣后显浅棕色;气芳香,味微苦。
【灵泽片鉴别】(1)取本品4片,研细,加热水30ml使溶解,离心,取沉淀,加丙酮20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水-浓氨试液(4:1:1:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4片,研细,加乙醚20ml,振摇提取20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莪术醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(12:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品2片,研细,加热水20ml使溶解,趁热滤过,滤液加浓氨试液1ml,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品, 加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨 试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品6片,研细,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.125g,中性氧化铝200~300目,5g,柱内径为1cm,干法上柱)上,用乙酸乙酯10ml洗脱,收集流出液和洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液-醋酐(1:1)混合溶液,在105℃:加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
【灵泽片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【灵泽片含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为216nm。理论板数按 牛儿酮峰计算应不低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~20 60→95 40→5
21~35 95 5
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对照品溶液的制备 取 牛儿酮对照品及呋喃二烯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,取约3.5g,精密称定,置500ml圆底烧瓶中,加水200ml与玻璃珠数粒,连接挥发油提取器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2ml,按挥发油测定法(通则2204)测定,保持微沸2小时,放冷,分取乙酸乙酯层,再加乙酸乙酯2ml同法提取一次,合并乙酸乙酯层,转移至25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含莪术以犏牛儿酮(C15H22O)计,不得少于0.50mg,以呋喃二烯(C15H20O)计,不得少于0.50mg。
【灵泽片功能与主治】益肾活血,散结利水。用于轻中度良性前列腺增生肾虚血瘀湿阻证出现的尿频,排尿困难,尿线变细,淋漓不尽,腰膝酸软。
【灵泽片用法与用量】口服。一次4片,一日3次。
【灵泽片注意】部分患者用药后出现口干、呃逆、恶心、胃胀、胃酸、胃痛、腹泻等。少数患者用药后出现ALT、AST升高。
【灵泽片规格】每片重0.58g
【灵泽片贮藏】密封,置干燥处。 附:乌灵菌粉质量标准
乌灵菌粉
本品系炭棒菌科炭棒菌属(Xylaria sp.)真菌,经深层发酵而得到的菌丝体干燥品。
〔制法〕取新鲜炭棒菌属真菌上分离得到的菌种,通过深层发酵获得的菌丝体再经干燥,粉碎,即得。
〔性状〕本品为浅棕色至棕色粉末;气特异,味甘淡。
〔鉴别〕照乌灵胶囊〔鉴别〕(1)、(2)、(3)项下方法试验, 显相同的结果。
〔检查〕水分不得过6.0%(通则0832第二法)。
炽灼残液不得过6.5%(通则0841)。
〔含量测定〕甘露醇类物质 取本品0.4g,照乌灵胶囊 〔含量测定〕甘露醇类物质项下依法测定,含甘露醇类物质以甘露醇(C6H14O6)计,不得少于8.0%。
腺苷 取本品0.5g,照乌灵胶囊〔含量测定〕腺苷项下依法测定,含腺苷(C10H13N5O10)不得少于0.078%。
〔贮藏〕密封。
〔制剂〕灵泽片