双黄连颗粒

来源: 方剂叔
发布时间:2024-07-29 15:59:23

【双黄连颗粒处方】金银花1500g 连翘3000g

黄芩1500g

【双黄连颗粒制法】以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10(80℃),于80°C时加2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀用水洗至pH值5.0,继用70%乙醇洗至pH值为7.0,低温干燥,备用;金银花、连翘加水温浸30分钟后,煎煮二次,每次1.5小时,分次滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80°C)的清膏,冷至40°C时,搅拌下缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,并浓缩成相对密度为1.30~1.32(60~65℃)的清膏,减压干燥,与上述黄芩提取物粉碎成细粉,加入糊精等辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g(无蔗糖或加入蔗糖、糊精等辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成2000g,即得。

【双黄连颗粒性状】本品为棕黄色的颗粒;气微,味甜、微苦或味苦,微甜(无蔗糖)。

【双黄连颗粒鉴别】(1)取本品2g或lg(无蔗糖),加75%乙醇10ml,置水浴中加热使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μ1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品lg或0.5g(无蔗糖),加甲醇10ml,置水浴中加热使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【双黄连颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【双黄连颗粒含量测定】黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品研细,取约lg或0.5g(无蔗糖),精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟使溶解,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于(1)100mg,(2)200mg(无庶糖)。

连翘 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为278nm

理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约1.5g或0.75g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣用70%乙醇5ml使溶解(必要时超声处理),加在中性氧化铝柱(100~120目,6g,内径为lcm)上,用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至约1ml,用甲醇适量溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于(1)3.0mg,(2)6.0mg(无蔗糖)。

【双黄连颗粒功能与主治】疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛。

【双黄连颗粒用法与用量】口服或开水冲服。一次10g,一日3次;6个月以下,一次2~3g;6个月至一岁,一次3~4g;一岁至三岁,一次4~5g;三岁以上儿童酌量或遵医嘱。无蔗糖颗粒服用量减半。

【双黄连颗粒规格】每袋装5g(1)相当于净饮片15g(2)相当于净饮片30g(无蔗糖)

【双黄连颗粒贮藏】密封。

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