九气拈痛丸

来源: 方剂叔
发布时间:2024-08-06 07:59:17

【九气拈痛丸处方】醋香附138g 木香34.5g 高良姜34.5g 陈皮69g 郁金69g 醋莪术276g 醋延胡索138g 槟榔69g 甘草34.5g 五灵脂(醋炒)138g

【九气拈痛丸制法】以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。

【九气拈痛丸性状】本品为黄褐色至棕褐色的水丸;气香,味苦、辣。

【九气拈痛丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,纹孔细密(醋延胡索)。木纤维成束,长梭形,直径16~24μm,壁稍厚,纹孔横裂缝状、十字状或人字状(木香)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(醋香附)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。内胚乳细胞碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。

(2)取本品5g,研细,加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-三氯甲烷-甲醇(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏数秒钟后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的荧光斑点,

(3)取本品10g,研细,加乙醚20ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。

(4)取木香对照药材0.5g ,加乙醚10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残液加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液2μl及〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷(1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。

(5)取本品10g,研细,加甲醇20ml,趄声处理30分钟,滤过,滤液蒸千,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的荧光斑点。

【九气拈痛丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【九气拈痛丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(40:60:0.3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率250W ,频率33kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于2.2mg。

【九气拈痛丸功能与主治】理气,活血,止痛,用于气滞血瘀导致的胸胁胀满疼痛、痛经。

【九气拈痛丸用法与用量】口服。一次6~9g,—日2次。

【九气拈痛丸注意】孕妇禁用。

【九气拈痛丸贮藏】密封。

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