杞菊地黄丸(浓缩丸)

来源: 药材库
发布时间:2024-08-06 23:59:16

【杞菊地黄丸(浓缩丸)处方】枸杞子40g 菊花40g

熟地黄160g 酒萸肉80g

牡丹皮60g 山药80g

茯苓60g 泽泻60g

【杞菊地黄丸(浓缩丸)制法】以上八味,取酒萸肉26.7g、牡丹皮26.5g、山药粉碎成细粉;泽泻、茯苓加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,滤过,滤液合并并浓缩成相对密度为1.30~1.35(60~80℃)的稠膏;熟地黄切片,加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,滤过,滤液合并并浓缩成相对密度为1.30~1.35(60~80℃)的稠膏;枸杞子以45%乙醇作溶剂,剩余的酒萸肉与牡丹皮及菊花以70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,分别进行渗漉,收集漉液,合并上述漉液,回收乙醇浓缩成相对密度为1.30~1.35(60~80℃)的稠膏,与上述细粉与稠膏混匀,制成浓缩丸,干燥,打光,即得。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)性状】本品为棕色至棕黑色的浓缩丸;味甜而酸。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚(酒萸肉)。

(2)取本品15g,研碎,加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品2g,研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过大孔吸附树脂柱(柱内径为1.5cm,柱高为12cm),用氨溶液(1→25)70ml洗脱,弃去洗脱液,再用30%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取山茱萸对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取熊果酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(5)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(24:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

(5)取本品6g,研碎,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm,丹皮酚检测波长为274nm;柱温为40℃。理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~5 5→8 95→92

5~20 8 92

20~35 8→20 92→80

35~45 20→60 80→40

45~55 60 40

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对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml中含莫诺苷与马钱苷各20μg、含丹皮酚45μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含酒萸肉以莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷(C17H26O10)的总量计,不得少于0.28mg;含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.33mg。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)功能与主治】滋肾养肝。用于肝肾阴亏,眩晕耳鸣,羞明畏光,迎风流泪,视物昏花。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)用法与用量】口服。一次8丸,一日3次。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)规格】每8丸相当于原药材3g。

【杞菊地黄丸(浓缩丸)贮藏】密封。

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