【抗病毒口服液处方】
板蓝根石膏芦根地黄郁金知母石菖蒲广藿香连翘
【抗病毒口服液制法】以上九味,加水煎煮二次,第一次3小时,收集挥发油,用羟丙基倍他环糊精包合,或第一次1.5小时(同时收集挥发油及挥发油乳浊液第二次1小时20分钟,滤过,滤液合并,浓缩至适量,加85%以上的乙醇使含醇量为70%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,加入挥发油包合物及适量蜂蜜、蔗糖、橘子香精[1]、环拉酸钠或加入挥发油、挥发油乳液及适量蜂蜜、蔗糖;用10%的氢氧化钠溶液调节pH值,滤过;加水至1000ml,混匀,滤过,灌封,灭菌,即得。
【抗病毒口服液性状】本品为棕红色的液体;味辛、微苦。
【抗病毒口服液鉴别】(1)取〔含量测定〕项下的供试品溶液约5ml,加在中性氧化铝柱(200~300目,2g,内径为1cm)上,用70%甲醇10ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg,加水20ml,煎煮30分钟,随时补充减失水分,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加70%甲醇溶解使成5ml,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷~乙酸乙酯~甲醇~甲酸(60:5:10:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品40ml,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液(水溶液备用),挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g,加乙醚25ml,回流提取30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯~丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下乙醚提取后的水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次40ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇20ml使溶解,加盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,加水10ml,用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯~丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品100ml,置500ml圆底烧瓶中,加水100ml与玻璃珠数粒,连接挥发油测定器^自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加入环己烷2ml,连接回流冷凝管,加热回流2小时,冷却,取环己烷液,加入适量无水硫酸钠,振摇,取上清液作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加环己烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,用以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度170℃,以每分钟2℃的速率升温至180℃,保持2分钟,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为50:1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【抗病毒口服液检查】相对密度应为1.10~1.16(通则0601)。
pH值应为4.0~6.0(通则0631)。
其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
【抗病毒口服液特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂(YMC Hydrosphere C18色谱柱,柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.01%磷酸溶液为流动相按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为1ml/min;检测波长为236nm;柱温为30℃。理论板数按(R,S)~告依春峰计算应不低于20000,4号峰与5号峰的分离度应不低于1.0。 时间(分钟)流动相A(%) 流动相B(%)
0~22 7→18 93→82
22~29 18 82
29~31 18→23 82→77
31~40 23 77
40~53 23→40 77→60
53~60 40 60
60~65 40→7 60→93 参照物溶液的制备取(R,S)~告依春、连翘苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含(R,S)~告依春0.02mg、连翅苷0.06mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。
测定法分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录1小时的色谱图,即得。
供试品特征图谱中应有7个特征峰,其中有2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同,与(R,S)~告依春参照物相应的峰为S峰,除6号峰外,计算特征峰1~7号与S峰的相对保留时间,其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内,其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为:0.58(峰1)、1.00(峰2)、2.38(峰3)、2.61(峰4)、2.65(峰5)、4.94(峰7)。
对照特征图谱 峰2(S):(R,S)~告依春峰5:连翘酯苷A峰6:连翘苷峰7:连翘酯素
积分参数斜率灵敏度为80,峰宽为0.01,最小峰面积为10,最小峰高为15。
【抗病毒口服液含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈~水(23:77)为流动相;检测波长为277mn。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含75μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品25ml,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加70%甲醇溶解,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于25μg。
【抗病毒口服液功能与主治】清热祛湿,凉血解毒。用于风热感冒,温病发热及上呼吸道感染,流感、腮腺炎病毒感染疾患。
【抗病毒口服液用法与用量】口服。一次10ml,一日2~3次(早饭前和午饭、晚饭后各服一次);小儿酌减。
【抗病毒口服液注意】临床症状较重、病程较长或合并有细菌感染的患者,应加服其他治疗药物。
【抗病毒口服液规格】每支装10ml
【抗病毒口服液贮藏】密封。