本品为夏天无、夏天无总碱、制草乌、人工麝香、乳香(制)、蕲蛇、独活、豨莶草、安痛藤、威灵仙、丹参、鸡矢藤、鸡血藤、山楂叶、牛膝等33味经加工制成的片。
【复方夏天无片性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;气芳香,味苦、涩、凉。
【复方夏天无片鉴别】 (1)取本品10片,除去包衣,研细,用浓氨试液5ml湿润,再加三氯甲烷50ml,摇匀,浸渍24小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同 一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
(2)取本品20片,除去包衣,研细,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20片,除去包衣,研细,加正己烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g,加正己烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品20片,除去包衣,研细,置圆底烧瓶中,加水200ml,照挥发油测定法(通则2204)试验,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯1ml,连接回流冷凝管,加热至沸,并保持微沸3小时,放冷,分取乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯(12:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。分别取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【复方夏天无片检查】 乌头碱限量 取本品40片,除去包衣,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置12小时,滤过,药渣加乙醚50ml,振摇1小时,滤过,药渣再用乙醚洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,转移至分液漏斗中,用三氯甲烷3ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,用0.05mol/L 硫酸溶液振摇提取3次,每次5ml,提取液分别用三氯甲烷10ml洗涤,合并提取液,用氨试液调节至pH9,再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,三氯甲烷液分别用水20ml洗涤,合并三氯甲烷液,低温蒸干,残渣用适量无水乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,用无水乙醇分次洗涤容器,洗液并入量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品斑点,或不出现斑点。
士的宁限量 取士的宁对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取〔检查〕乌头碱限量项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品斑点,或不出现斑点。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【复方夏天无片含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000ml水溶液中含冰醋酸30ml、三乙胺8ml)(13:87)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%盐酸溶液5ml及少量甲醇使溶解,加70%甲醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含原阿片碱24μg)。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含夏天无和夏天无总碱以原阿片碱(C20H19NO5)计,不得少于0.30mg。
【复方夏天无片功能与主治】 祛风逐湿,舒筋活络,行血止痛。用于风湿瘀血阻滞,经络不通引起的关节肿痛、肢体麻木、屈伸不利、步履艰难;风湿性关节炎、坐骨神经痛、脑血栓形成后遗症及小儿麻痹后遗症见上述证候者。
【复方夏天无片用法与用量】 口服。一次2片,一日3次,小儿酌减或遵医嘱。
【复方夏天无片注意】 孕妇禁服。
【复方夏天无片规格】 (1)薄膜衣片 毎片重0.32g
(2)糖衣片(片心重0.3g)
【复方夏天无片贮藏】 密封。 附:夏天无总碱质量标准
夏天无总碱
〔制法〕 夏天无粉碎成粗粉,用1%盐酸浸泡48小时后进行渗漉,至生物碱提取完全,所得渗漉液通过阳离子交换树脂进行离子交换,当交换柱流出液呈现生物碱阳性反应时,分别用少量的水和乙醇依次洗涤,将树脂晾干,再用碱性乙醇(用氨试液调至pH 9~10)分次回流洗脱,至洗脱液呈现生物碱阴性反应时为止,合并洗脱液,回收乙醇,在80℃以下干燥,即得。
〔性状〕 本品为棕褐色的固体;味苦。
〔鉴别〕 取本品20μg,加水10ml与盐酸1ml,加热振摇使溶解,冷却,取溶液各2ml,分置3支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,即生成棕红色沉淀;一管中加硅钨酸试液2滴,即生成淡黄色沉淀;另一管中加碘化汞钾试液2滴,即生成淡黄色沉淀。
〔含量测定〕 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000ml中加入冰醋酸30ml、三乙胺8ml)(18:82)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用1%盐酸溶液5ml溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得 (每1ml含原阿片碱40μg)。
供试品溶液的制备 取本品,研细,取约50μg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.2%盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,加0.2%盐酸溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含原阿片碱(C20H19NO5)不得少于13.0%。
〔贮藏〕 密封,置干燥处。