牛黄上清丸

来源: 药材童子
发布时间:2024-01-16 06:58:30

【牛黄上清丸处方】 人工牛黄2g 薄荷30g

菊花40g 荆芥穗16g

白芷16g 川芎16g

栀子50g 黄连16g

黄柏10g 黄芩50g

大黄80g 连翘50g

赤芍16g 当归50g

地黄64g 桔梗16g

甘草10g 石膏80g

冰片10g

【牛黄上清丸制法】以上十九味,除人工牛黄、冰片外,其余薄荷等十七味粉碎成细粉;将冰片研细,与人工牛黄及上述粉末配研,过筛,混匀。用4%炼蜜和水泛丸,制成水丸;或每100g粉末加炼蜜120~130g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。

【牛黄上清丸性状】本品为棕黄色至深棕色的水丸或红褐色至黑褐色的小蜜丸、大蜜丸;气芳香,味苦。

【牛黄上清丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维 (甘草)。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形(连翘)。石细胞鲜黄色,分枝状,壁厚,层纹明显(黄柏)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有剌,长3~5μm,具3个萌发孔(菊花)。草酸钙簇晶散在或存在于薄壁细胞中,直径7~41μm,常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶(赤芍)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极细微的斜向交错纹理(当归)。果皮石细胞淡棕色或淡黄色;多成片,细胞界限不明显,垂周壁稍厚,深波状弯曲,纹孔稀疏(荆芥穗)。不规则片状结晶无色,有平直纹理(石膏)。

(2)取蜜丸12g,剪碎,加适量硅藻土,研匀;或取水丸6g,研细。加三氯甲烷50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇3ml分次使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为lcm),以甲醇15ml洗脱,弃去洗脱液,再用80%甲醇-浓氨试液(95 : 5)的溶液15ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg,加甲醇5ml,超声处里20分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验, 吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显两个或两个以上相同颜色的荧光斑点。

(3)取蜜丸3g,剪碎,加适量硅藻土,研细;或取水丸2g,研细,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油酸(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5 : 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显5个相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,在日光下检视,斑点变为红色。

(4)取蜜丸3g,剪碎;或取水丸2g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液通过中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为lcm) ,收集流出液,浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。

(5)取蜜丸12g,剪碎;或取本品水丸1g,研碎,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(6)取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷60μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A 10μg、芍药苷10μg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱图中,应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【牛黄上清丸检査】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【牛黄上清丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~18 10→23 90→77

18~30 23→27 77→73

30~35 27→35 73→65

35~40 35 65

40~45 35→50 65→50

45~50 50→10 50→90

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对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含黄芩苷60μg、栀子苷20μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀;或取水丸适量,研细。取约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理 (功率500W,频率40kHz)30分钟,再加热回流1小时,放冷, 再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10~20μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,大蜜丸每丸不得少15mg,小蜜丸每lg不得少于2.5mg,水丸每lg不得少于5.0mg;本品含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,大蜜丸每丸不得少于3.6mg,小蜜丸每lg不得少于0.60mg,水丸每lg不得少于1.20mg。

【牛黄上清丸功能与主治】清热泻火,散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。

【牛黄上清丸用法与用量】 口服。小蜜丸一次6g,水蜜丸一次4g,[1]水丸一次3g,大蜜丸一次1丸,一日2次。

【牛黄上清丸注意】孕妇、哺乳期妇女慎用,脾胃虚寒者慎用。

【牛黄上清丸规格】(1)大蜜丸每丸重6g

(2)小蜜丸每100丸重20g,或每袋装6g

(3)水丸每16粒重3g

(4)水蜜丸每100丸重10g,或每袋装4g[2]

【牛黄上清丸贮藏】密封。

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