新雪颗粒

来源: 方剂叔
发布时间:2024-09-24 01:58:42

【新雪颗粒处方】 磁石 516g石膏 258g

滑石 258g南寒水石 258g

硝石 516g芒硝 516g

栀子 132g竹心 1320g

广升麻 258g穿心莲 1320g

珍珠层粉 54g沉香 78g

人工牛黄 54g冰片 13.8g

【新雪颗粒制法】 以上十四味,人工牛黄研成细粉;取穿心莲中的叶60g,粉碎成细粉;磁石、石膏、南寒水石、滑石加水煎煮二次,每次3小时,滤过,滤液合并,加入剩余的穿心莲、竹心、栀子、沉香(单包),及广升麻(单包)加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,滤过,滤液合并,滤液浓缩至稠膏,加入芒硝和硝石,加热混匀;取适量广升麻和沉香的药渣,在100℃以下干燥,粉碎成细粉。取上述稠膏,加入穿心莲细粉、珍珠层粉、人工牛黄细粉、适量淀粉及广升麻和沉香的药渣细粉,混匀,制成颗粒,干燥,用适量红氧化铁上色或上色后包薄膜衣;用适量乙醇溶解冰片,喷入颗粒中,制成1000袋 (瓶),即得。

【新雪颗粒性状】 本品为红褐色至棕褐色的颗粒或薄膜衣颗粒;气香,味苦、微咸。

【新雪颗粒鉴别】 (1)取本品1g,研细,加水5ml,振摇,滤过。取滤液1ml,加氯化钡试液2滴,即生成白色沉淀,该沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。另取滤液2ml,加醋酸铅试液2滴,即生成白色沉淀,该沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中均能溶解。

(2)取本品0.2g,研细,置坩埚中,加热炽灼成白色后,加水2ml使溶解,滤过,滤液中加入新配制的亚硝酸钴钠试液1~2滴和醋酸3~4滴,即生成黄色沉淀。

(3)取本品1.5g,研细,加正己烷10ml,充分振摇,放置30分钟,滤过,滤渣备用,滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取〔鉴别〕(3)项下滤渣,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材50mg,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取〔鉴别〕(4)项下供试品溶液蒸干,残渣加水5ml使溶解,离心15分钟(转速为每分钟3000转),上清液通过十八烷基硅烷键合硅胶固相萃取小柱(500mg),以水10ml洗脱,弃去水液,再用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各6~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【新雪颗粒检查】 除溶化性不检查外,其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则 0104)。

【新雪颗粒含量测定】 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于4000。

对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含15μg和50μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,加在中性氧化铝柱(200~300目,4g,内径为1.5cm)上,用甲醇洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋(瓶)含穿心莲以穿心莲内酯(C20H30O5 )和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量计,不得少于3.3mg。

【新雪颗粒功能与主治】 清热解毒。用于外感热病、热毒壅盛证,症见高热、烦躁;扁桃体炎、上呼吸道感染、气管炎、感冒见上述证候者。

【新雪颗粒用法与用量】 口服。一次1袋(瓶),一日2次。

【新雪颗粒规格】 每袋(瓶)装(1)1.5g (2)1.53g(薄膜衣颗粒)

【新雪颗粒贮藏】 密封。

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