益心舒片

来源: 方剂叔
发布时间:2024-12-02 04:57:54

【益心舒片处方】人参300g 麦冬300g

黄芪300g 五味子200g

丹参400g 川芎200g

山植300g

【益心舒片制法】以上七味,人参粉碎成细粉;五味子、丹参用85%乙醇加热回流提取二次,第一次3小时,第二次1.5小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.12~1.15(20℃)的清膏;其余麦冬等四味加水煎煮二次,第一次2.5小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约1000ml,加入一倍量的85%乙醇,混匀,静置过夜,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30~1.36(80℃)的稠膏,与上述五味子和丹参清膏合并,加入人参细粉及淀粉适量,混匀,制粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,压制成1000片,包薄膜衣,即得。

【益心舒片性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显灰棕色至棕褐色;味酸、苦、微甘,

【益心舒片鉴别】(1)取本品5片,除去薄膜衣,研细,取2g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次15ml,再用水洗涤3次,每次15ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品和黄芪甲苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1~3μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品5片,除去薄膜衣,研细,取2g,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,加三氯甲烷20ml,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试 验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(3)取本品6片,除去薄膜衣,研细,取2.5g,加二氯甲烷20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材lg,同法制成对照药材溶液。取五味子甲素对照品和五味子乙素对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品5片,除去薄膜衣,研细,取2g,加水30ml再加盐酸3ml,摇匀,加热回流1小时,冷却,用二氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并二氯甲烷液,浓缩至4ml,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,加水30ml,煎煮10分钟,滤过, 滤液加盐酸3ml,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【益心舒片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【益心舒片含量测定】人参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷计算应不低于4000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~35 19 81

35~55 19→29 81→71

55~70 29 71

70~100 29→40 71→60

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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.5mg、人参皂苷Re0.5mg、人参皂苷Rb1 0.8mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去薄膜衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷-乙醚(1:1)的混合溶液适量,加热回流3小时,药渣挥去溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,加入2%氢氧化钾甲醇溶液50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用少量甲醇洗涤药渣及容器3次,合并洗液和滤液,蒸干,残渣加水50ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取4次(20ml,20ml,10ml,10ml),合并正丁醇液,分别用氨试液、1%磷酸二氢钾溶液、正丁醇饱和的水各40ml洗涤,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醋至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计,不得少于0.6mg;以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计,不得少于0.45mg。

丹参 照离效液相色谱法(通则051)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(28:8:64)为流动相,检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去薄膜衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于1.5mg。

【益心舒片功能与主治】益气复脉,活血化瘀,养阴生津。用于气阴两虚,瘀血阻脉所致的胸痹,症见胸痛胸闷,心悸气短,脉结代;冠心病心绞痛见上述证候者。

【益心舒片用法与用量】口服。一次2片,一日3次。

【益心舒片规格】每片重0.6g

【益心舒片贮藏】密封,置干燥处。

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