八正合剂

【八正合剂处方】瞿麦118g 车前子（炒）118g 萹蓄118g 大黄118g 滑石118g 川木通118g 栀子118g 甘草118g 灯心草59g

【八正合剂制法】以上九味，车前子用25%乙醇浸渍，收集浸渍液。大黄用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇。其余瞿麦等七味加水煎煮三次，煎液滤过，滤液合并，滤液浓缩至约1300ml，与浸渍液、渗漉液合并，静置，滤过，滤液浓缩至近100Oml加入苯甲酸钠3g，加水至1000ml，搅匀，分装，即得。

【八正合剂性状】本品为棕褐色的液体；味苦、微甜。

【八正合剂鉴别】（1）取本品10ml，加盐酸1ml ，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残液加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，自“加盐酸1ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。

（2）取本品20ml，加在中性氧化铝柱（200～300目，10g，柱内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液自“加在中性氧化铝柱”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于

同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品20ml，加乙醇60ml，摇匀，静置24小时，滤过，滤液挥去乙醇，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取3次（20ml， 15ml，10ml），合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（6：4：0.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。

（4）取本品100ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次（50ml，25ml），合并正丁醇液，用2%氢氧化钠溶液洗涤5次，每次30ml，弃去碱液，分取正丁醇液，用水洗涤至中性，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇25ml使溶解，加盐酸2ml，

加热回流1小时，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加水饱和的乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川木通对照药材2g，加水l00ml，煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，

【八正合剂检查】相对密度 应不低于1.02（通则0601）。

pH值 应为4.0～6.0 （通则0631）。

其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。

【八正合剂含量测定】 栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（12：88）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于0.60mg。

大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42：23：35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚16μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇10ml，趄声处理5分钟，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，离心。精密量取上清液10ml，加盐酸3ml，摇匀，置水浴中水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含大黄以大黄酚（C15H10O4） 和大黄素（C15H10O5）的总量计，不得少于0.10mg。

【八正合剂功能与主治】清热，利尿，通淋。用于湿热下注，小便短赤，淋沥涩痛，口燥咽干。

【八正合剂用法与用量】 口服。一次15～20ml，一日3次，用时摇匀。

【八正合剂规格】（1）每瓶装100ml （2）每瓶装120ml （3）每瓶装200ml

【八正合剂贮藏】密封，置阴凉处。