【黄连羊肝丸处方】 黄连 20g 胡黄连 40g
黄芩 40g 黄柏 20g
龙胆 20g 柴胡 40g
醋青皮 40g 木贼 40g
密蒙花 40g 茺蔚子 40g
炒决明子 40g 石决明(煅) 40g
夜明砂 40g 鲜羊肝 160g
【黄连羊肝丸制法】 以上十四味,将鲜羊肝切碎、蒸熟、干燥,与其余黄连等十三味混匀,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜120~150g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
【黄连羊肝丸性状】 本品为黑褐色的小蜜丸或大蜜丸;味苦。
【黄连羊肝丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细 (黄芩)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(醋青皮)。种皮栅状细胞1列,长40~72μm,其下数列细胞含草酸钙簇晶及方晶(炒决明子)。油管含黄色或棕黄色分泌物(柴胡)。不规则团块暗灰色,不透明,加酸产生气泡(石决明)。
(2)取黄连对照药材0.02g,加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12:3:6:3:1)为展开剂,另槽加入等体积的浓氨试液,预饱和15分钟后,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5g,剪碎,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸至近干,加水30ml,用稀盐酸调pH值至1~2,用乙酸乙酯25ml振摇提取,分取乙酸乙酯层,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡黄连对照药材1.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,加甲醇3ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇(1:6)的混合溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
(4)取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液与上述对照品溶液各3~5μl,分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液1ml,加甲醇1ml,摇匀,等量稀释,作为供试品溶液。另取密蒙花对照药材0.5g,剪碎,加甲醇5ml,浸渍20分钟,超声处理10分钟,取上清液作为对照药材溶液。薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【黄连羊肝丸检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【黄连羊肝丸含量测定】 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸-甲醇(1:100) 混合溶液25ml,密塞,称定重量,摇匀,浸泡过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液制成每1ml含20μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl与4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,另槽加入等体积的浓氨试液,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(通则0502薄层色谱扫描法)进行荧光扫描,激发波长:λ=338nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,小蜜丸每1g不得少于0.7mg,大蜜丸每丸不得少于6.3mg。
【黄连羊肝丸功能与主治】 泻火明目。用于肝火旺盛,目赤肿痛,视物昏暗,羞明流泪,胬肉攀睛。
【黄连羊肝丸用法与用量】 口服。小蜜丸一次9g(18丸),大蜜丸一次1丸,一日1~2次。
【黄连羊肝丸规格】(1)小蜜丸每100丸重20g (2)大蜜丸每丸重9g
【黄连羊肝丸贮藏】 密封。