复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）

来源：方剂叔

发布时间：2024-02-13 04:58:10

【复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）处方】连翘80g黄柏40g

金银花40g蒲公英40g

蜈蚣2.4g

【复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）制法】以上五味，加水煎煮三次，第一次1小时，第二次45分钟，第三次30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达70%，静置24小时，滤过，滤液减压浓缩至无醇味，加水至1000ml，搅匀，静置，冷藏24小时，滤过，灌装，灭菌，即得。

【复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）性状】本品为红棕色液体。

【复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）鉴别】（1）取本品40ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液40ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水40ml，煎煮30分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（12：2.5：2：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品20ml，加盐酸调节pH值至2，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加乙醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品40ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材、蒲公英对照药材各1g，分别加水40ml，煎煮30分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（14：5：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）检查】 pH值应为4.0～6.0（通则0631）。

总固体取本品，依法（通则0185第二法）检查，遗留残渣不得少于1.0%。

其他应符合涂剂项下有关的各项规定（通则0118）。

【复方黄柏液涂剂（复方黄柏液）含量测定】连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于60μg。

黄柏照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含8μg的溶液，即得。