三金片

来源: 药材库
发布时间:2024-06-16 03:59:57

【三金片处方】金櫻根 菝葜

羊开口 金沙藤

积雪草

【三金片制法】以上五味,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,喷雾干燥,加入辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片(小片)或600片(大片),包糖衣或薄膜衣,即得。

【三金片性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕色至黑褐色;味酸、涩、微苦。

【三金片鉴别】(1)取本品15片(小片)或10片(大片),除去包衣,研细,加乙醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.01mol/L氢氧化钠溶液20ml,微热使溶解,用乙醚10ml振摇提取,弃去乙醚液,水溶液再用乙酸乙酯10ml振摇提取,水溶液备用;乙酸乙酯液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取金櫻根对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显两个或两个以上相同颜色的主斑点。

(2)取〔鉴别〕(1)项下的备用水溶液,用水饱和的正丁醇15ml振摇提取,分取正丁醇液,用正丁醇饱和的水5ml洗涤,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10片(小片)或6片(大片),除去包衣,研细,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加盐酸5ml,加热回流2小时,放冷,用40%氢氧化钠溶液调至中性,蒸至无醇味,残渣用热水40ml溶解,用二氯甲烷振摇提取2次(40ml,30ml),合并二氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显两个或两个以上相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品15片(小片)或10片(大片),研细,加甲醇100ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g ,内径为1cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集流出液与洗脱液,蒸干,残渣用水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取羊开口对照药材5g,加水100ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-水(6:14:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【三金片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【三金片含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(48:52)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 分别取羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液和每1ml含0.6mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取约1.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,取正丁醇液,减压回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

本品每片含积雪草以羟基积雪草苷(C48H78O20)计,小片不得少于0.22mg;大片不得少于0.35mg。

【三金片功能与主治】清热解毒,利湿通淋,益肾。用于下焦湿热所致的热淋、小便短赤、淋沥涩痛、尿急频数;急慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染见上述证候者。[1]

【三金片用法与用量】口服。小片一次5片,大片一次3片,一日3~4次。[2]

【三金片规格】(1)薄膜衣小片 每片重0.18g(相当于饮片2.1g )

(2)薄膜衣大片 每片重0.29g(相当于饮片3.5g)

(3)糖衣小片 片心重0.17g(相当于饮片2.1g )

(4)糖衣大片 片心重0.28g(相当于饮片3.5g)

【三金片贮蔵】密封。

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